晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)

长三角G60激光联盟导读

本文为大家分享《Acta Materialia》中的研究成果:SLM Inconel 718独特的晶体织构及其对机械各向异性的影响。

摘要:增材制造为各向异性显微组织提供了一种独特的控制方式,在工艺参数的变化方面具有很高的自由度。本研究利用激光粉末床融合(LPBF)过程中的双向激光扫描,在Inconel 718(IN718)中形成了一种独特的结构,以定制其力学性能。我们使用LPBF在IN718中开发了三种独特的织构:在构建方向(BD)上具有<110>取向的单晶类显微组织(SCM),在BD中具有<110>取向的主层和<100>取向的子层的晶体层状显微组织(CLM),以及具有弱取向的多晶组织。显微组织观察和有限元模拟表明,SCM和CLM的织构演变主要受熔池形状和相关热流方向的影响。

由于<110>取向主晶和<100>取向亚晶之间的应力传递系数,CLM试样的强度和塑性均得到了提高,与铸造IN718相比,CLM试样显示出优异的力学性能。这种行为主要归因于主层和子层之间的边界(晶体晶界)与LPBF工艺下唯一形成的BD平行。此外,通过改变加载轴来改变应力传递系数和Schmidt因子,可以控制带有CLM的零件的强度-塑性平衡。控制晶体结构,包括CLM的形成,有利于定制和改善结构材料的力学性能,这可能是一种很有前景的方法。

关键词:激光粉末床融合;Inconel 718;晶体结构;薄层;机械各向异性。

1. 引言

近年来,随着增材制造技术的发展,LPBF以其高性能的无实体成型工艺成为形成复杂部件的重要手段,可以生产具有挑战性的纯金属和各种合金[1-3]。与传统的铸造方法不同,LPBF中的熔池可以通过高热梯度和快速冷却速度(~106K/s)识别到环境温度[4];因此,极大地抑制了元素偏析,同时有利于位错的增加。人们普遍认为,LPBF制造的零件经历了逐层循环热历史[6],这使得材料的显微组织不同于通过传统加工方法获得的显微组织。

先前的研究表明,LPBF的工艺参数,例如扫描速度[7]、扫描间距[7]、激光能量密度[8]、构建方向[6]和扫描策略[9,10],会影响零件的显微组织[11]和密度[12],以及残余应力的大小和分布[13],最终导致完工零件的不同力学性能[14,15]。然而,强度各向异性更依赖于晶粒结构,特别是当强纹理与定向晶粒形态共存时[16]。

镍基高温合金在航空航天、汽车和能源行业有着广泛的应用,Inconel 718(IN718)高温合金由于其高强度、抗蠕变性、良好的耐腐蚀性和高温下的长疲劳寿命而被广泛应用于核反应堆、航空发动机和其他高温应用领域[17,18]。IN718具有面心立方(FCC)晶格结构,易于生长方向为<100>,导致晶粒优先生长方向<100>与热流方向更接近[19]。通过改变LPBF中的工艺参数,热流方向以及热梯度(G)和凝固速率(R)之间的平衡可以局部改变[20],导致各种晶粒形态和晶体结构从等轴晶体演化为柱状显微组织[20,21]。受LPBF中通过不同工艺参数获得的各种晶体结构[14,15,22-27]和晶粒形态的启发,LPBF构建部件内的显微组织控制是性能提高的关键。热流方向和热梯度-凝固速率平衡由输入到材料中的能量决定。

AM中输入的能量可以通过能量密度来量化[28],被定义为激光功率、扫描速度、层厚和扫描间距的函数[29]。一些研究人员[25,26,30]已经证明了能量密度对AM组件的显微组织、孔隙度和力学性能的影响,因为它决定了加热/冷却速率、热动态行为和熔池的形状。使用具有不同能量密度的LPBF制造了分级IN718[31],导致具有高能量输入的细长<100>晶粒的强织构显微组织。对使用LPBF制造的高硅钢的研究表明,通过降低扫描速度,随着能量密度的增加,熔池的形状从浅到深变化,<100>纤维织构可以转变为立方织构[22]。假设在熔池中心线处出现较深的熔池,凝固前沿几乎是水平的,由此产生两个垂直于熔池两侧和中心的易生长方向,形成<100>立方织构。

除了通过LPBF获得的常见<100>织构外,最近的一些研究还获得了FCC晶体结构沿构建方向(BD)的<110>晶体织构[23-26]。McLouth等人报道了在散焦激光束作用下,<100>织构转变为<110>织构,这改变了熔池形状并产生优异的高温蠕变性能[24]。Sun等人研究了LPBF制造的<100>和<110>织构316L不锈钢在强化机制上的差异,其中<100>织构显微组织通过位错滑移机制变形,而<110>方向晶粒表现出变形孪晶和同时提高强度和塑性[23]。

众所周知,铸态IN718的主要强化机制是相干有序相的析出[32]。然而,Sun等人报道了具有优异力学性能的316L独特的层状晶体取向,其力学性能超过了<110>取向的单晶状显微组织和铸态316L[25]。Ishimoto等人评估了这种独特的层状显微组织在316L中的形成,交替取向为<110>主织构和<100>子织构,这是由于能量输入引起的熔池形状的差异。据我们所知,目前还没有关于IN718<110>晶体取向为单晶类显微组织或晶体层状织构形成的研究。

本研究旨在通过对特定晶体结构和晶粒取向的原位剪裁来克服LPBF构建的部件的强度和塑性之间的权衡。首次研究了LPBF采用双向扫描策略制造的IN718中独特的纹理形成,以生成<110>//BD取向的单晶类显微组织、晶体层状显微组织[25],它由<110>//BD取向的主晶和<100>//BD取向的亚晶以及通过改变激光功率和扫描速度而形成的多晶体显微组织(PCM)组成。为了讨论这种独特织构形成的机制,基于热扩散计算方法对液固界面的热梯度、凝固速率和迁移方向进行了数值分析。独特的CLM被认为是为了进一步提高力学性能,其中制造方向和合成的拉伸载荷轴相对于BD倾斜35°和45°,确定了基于主层和子层之间的滑移系统。最后,讨论了应力传递系数、晶体结构、Hall-Petch关系和晶粒伸长方向等强化机制对抗拉强度的贡献。

2. 实验方法

2.1 IN718样品的制造

以气体雾化得到的Inconel718球形粉末为原料,D10、D50、D90的粒径分布分别为18.6、32.3、57.9 μm。IN718的LPBF制造是使用配备400W Yb光纤激光器的EOS M290打印机进行的。将构建阶段预热至80°C,以避免在制造过程中由于激光能量输入而导致意外的温度变化,以保持恒定的制造条件。构建室充满高纯度氩气,以保持氧含量低于100ppm。采用曲流扫描策略,扫描线跨越整个10mm长度(见图S1),用于制作高度为15 mm的试样用于观察显微组织,高度为30 mm的试样用于拉伸试验,并且在相邻层之间进行x方向的双向激光扫描(图1(a)),以促进足够强度的晶体织构形成[10,26,28,33]。

IN718样品的制造工艺参数包括固定层厚(h)和扫描间距(d),分别为0.040mm米和0.080mm。激光功率(P)和扫描速度(v)分别在180-360W和600-1400mm/s的范围内变化。

2.2 显微组织表征

采用放电加工从基板上切割样品以观察垂直于激光扫描方向的y-z平面。考虑到基板在制造初期对IN718化学成分的影响,在距离316L基板5mm处切割样品用于观察显微组织。为了观察样品的显微组织,使用高达4000级的金相砂纸对y-z平面进行机械抛光,然后使用胶体二氧化硅对镜面抛光表面进行化学抛光。

使用配备EBSD检测器的场发射扫描电子显微镜(FE-SEM),加速电压为20kV,步距为2μm。使用分析软件(HKL Channel5)分析获得的数据以获得反极图(IPF)和相应的极图。

为了检查熔池形状,将镜面抛光的表面在31%的HNO3、6%的HF和63%的H2O的混合溶液中进一步蚀刻,浸泡20分钟,立即用水洗涤,紧接着用乙醇洗涤,再充分干燥,然后使用光学显微镜(OM)和FE-SEM研究熔池的形状。对于某些条件,为了量化观察到的熔池形状,使用Image J获得形状的坐标,然后使用三次函数近似确定熔池形状以计算熔池底部的曲率。

2.3 热扩散的数值模拟

为研究LPBF下显微组织的形成机制,采用有限元(FE)方法进行热扩散分析,并利用仿真软件COMSOL MultiphysicsTM 5.5分析熔池内部的温度分布和基于热分布的熔池形状。在LPBF条件下对三种不同织构CLM(P=360W,v=1000mm/s)、SCM(P=360W,v=1400mm/s)和PCM(P=180W,v=1400mm/s)进行了仿真。

激光束与物质相互作用的仿真模型是基于COMSOL Multiphysics的传热模块。LPBF过程的最简单的FEM模拟形式是表面能量通量吸收模型,该模型中高斯热流沉积在顶面,无需考虑颗粒尺寸、粉末堆积和层厚。据报道,由于多重反射的影响,在AM中由激光照射引起的粉末床吸收的热量约为60%[35]。

α是粉末吸收率并且设置为0.6。d根据熔池深度[36]使用P=360W和v=1000mm/s的激光条件进行调整,并且该值与其他两种条件相同,以比较熔池中的热行为。根据获得的数值结果,将对熔池剖面、温度分布和冷却速度进行深入分析。冷却速度用|dT/dt| [K/s]表示,作为温度梯度(G)和凝固速率(R)的综合影响在讨论部分进行了分析。

IN718的物理特性,如热导率k[W/(m·K)]和热容Cp[J/kg·K],因温度范围而异[37]。因此,我们使用了COMSOL内置的IN718的材料数据,其物理属性被设置为根据温度而变化。

2.4 拉伸试验样品的制作及拉伸试验

采用LPBF垂直制造矩形IN718试样(10×10×30mm3),工艺参数形成CLM、SCM和PCM。对于具有层状显微组织的CLM,除了垂直制造的试样(图1(a))外,还有35°角拉伸试样(在x-z平面上,与z轴成35°,如图1(b)所示)),45°角拉伸试样(在x-z平面上,与z轴成45°,如图1(c)所示)。试样外观如图1(d)所示。通过放电加工将试样与基板分离并加工成拉伸试验样品(图1(e))。

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(1)

图1 (a)非倾斜、(b)35°倾斜和(c)45°倾斜制造条件、(d)相应的最终产品和(e)拉伸试样结构的扫描策略示意图

拉伸试验在室温真空条件下进行,初始应变速率为1.67×10-4s-1。对每种情况进行3次测试,结果取平均值。使用FE-SEM检查断口形貌。

3. 结果

3.1 晶体取向随工艺参数控制的变化

图2为IN718在不同激光功率(P)和扫描速度(v)下制造的IPF图。在垂直于扫描方向的y-z平面上进行分析,并在BD(z方向)上投影晶体取向。该方向在x方向和y方向上投影的IPF图分别显示在附录S2和S3中。相应的{100}极图如图3所示。在较宽的激光条件下,在y方向上叠加<110>//BD取向主层和<100>//BD取向子层的层状显微组织演化为CLM[25]。{100}极图中的矿点(见图3中P = 360 W, v = 1000 mm/s处的黄色箭头)也表明了上述CLM的演变。在P = 360 W, v = 1400 mm/s的条件下,次极减弱,表明SCM的形成。当用较低的激光功率和较高的扫描速度制造时,织构强度降低并获得多晶体显微组织(PCM)。

根据这些观察,可以提到织构形成的三个特征,它们表现为晶体层状显微组织(CLM,代表在P=360W,v=1000mm/s),单晶类显微组织(SCM,P=360W,v=1400mm/s),以及多晶体显微组织(PCM,代表P=180W,v=1400mm/s)。进一步研究了与熔池形状和热扩散行为有关的晶体织构的形成,重点研究了这些织构特征。

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(2)

图2 IPF图显示了在不同激光功率(P[W])和激光扫描速度(v[mm/s])下沿构建方向(BD)投影的晶体织构的变化。给出了激光能量密度(E[J/mm3])

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(3)

图3 {100}极图对应于图2中的晶体取向图

3.2 晶体结构的形成机理

为了了解包括晶体结构和熔池形状在内的显微组织之间的关系,我们在同一区域内记录了CLM、SCM和PCM样品的SEM显微照片和IPF图(图4)。SEM显微照片表明成功制造了没有明显孔隙的高密度样品。在整个横截面中,可以观察到蜂窝状显微组织(图5(a-c))。通过比较SEM图像(图5(a-c))和IPF图(图5(a'-c')),可以看出细胞伸长方向几乎与晶体<100>方向一致。SEM图像中的箭头表示细胞伸长的方向,以及<100>。在CLM和SCM试样中,柱状晶粒包含具有相同方向和晶体取向的蜂窝状显微组织,并在多个熔池中生长,表明发生了外延生长。

SCM样品的晶体取向随着<100>取向晶胞在熔池的每一半中与BD成±45°(绿色箭头)发展,产生<110>的单晶类立方织构,并伴有熔池中心的低能量低角度边界(图4(b))。以前曾报道过不同Ni基合金在±45°细胞生长下形成<110>// BD取向的单晶类织构。然而,据我们所知,这是首次报道IN718具有<110>//BD取向的单晶类织构。同样,在CLM样品中,<100>取向的细胞相对于BD成±45°角从熔池的侧壁生长,形成<110>//BD织构(图4(a))。然而,除了<110>//BD取向外,<100>//BD取向的细胞从熔池底部发展起来(红色箭头),导致层状结构,其中两种不同取向的层交替堆叠。层状结构的周期性与激光影线距离(0.080mm)一致,可以用LPBF但不能通过其他加工技术形成。在PCM条件下,取向在一定程度上是随机的,同时保持了一定程度上的织构,与SCM相似。

为了在不受固有热循环和重熔影响的情况下检查熔池的形状,并讨论这种细胞生长的原因以及CLM和SCM之间的差异,观察了CLM和SCM样品的顶层。图5显示了IPF图和相应的SEM显微照片与顶层的细胞方向。将上述具有层状和单晶状显微组织的CLM和SCM的特性应用到顶层。熔池的形状各不相同;与SCM试样相比,CLM的熔池更深。从激光热扩散分析的角度出发,根据熔池内的温度分布,分析了熔池的热流方向和形状,用于形成 CLM 和 SCM,如图5(c、g)所示。来自熔池的热流方向相对于BD的角度显示在颜色区域中,如颜色比例尺所示。根据CLM的模拟,熔池底部的温度梯度与BD充分对齐,这表明固液界面的法线方向和热流方向大致相同。相比之下,对于SCM,熔池底部的热流方向往往不稳定且波动。根据显微镜观察和数值分析,熔池与细胞生长方向的示意图如图5(d,h)所示。

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(4)

图4 (a-c)SEM图像和(a'-c')在同一区域拍摄的IPF图

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(5)

图5 (a,e)CLM和SCM试样的IPF图和(b,f)相的应SEM显微照片。(c)CLM和(g)SCM的模拟熔池底部周围热流方向的角度与(d,h)具有代表性的熔池形成示意图

3.3 拉伸变形行为取决于晶体结构

图6(a)显示了沿BD加载的CLM、SCM和PCM试样的实际拉伸应力-应变曲线。图6(b)比较了屈服应力、极限拉伸强度(UTS)和伸长率。PCM的屈服应力为652±8MPa,CLM的屈服应力为571±3MPa,SCM的屈服应力557±7MPa(表1)。UTS也表现出类似的趋势。对于伸长率,顺序改变为CLM,SCM>PCM。CLM的优点是在相对较高的强度和良好的伸长率之间取得了较好的平衡;因此,可以提出由LPBF工艺创造的独特CLM结构来克服强度和塑性之间的权衡,这一直是材料科学中长期存在的一个问题。LPBF构建的试样即使没有经过热处理,也能显示出与热处理后的铸造材料相当或更好的力学性能[38]。

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图6 (a)CLM、SCM和PCM试样的拉伸实际应力-应变曲线,以及(b)量化了每种条件下屈服应力、UTS和塑性伸长率

图7 HAGB(红色)表示平行于拉伸方向的伸长晶粒和晶界的频率的晶粒尺寸图

CLM、SCM和PCM的平均晶粒尺寸根据试样的显微组织而变化,如表1所示。为了进一步研究晶粒分布和晶粒排列,根据晶粒面积测量,CLM、SCM 和 PCM 的晶粒尺寸分布图与对应于高角度晶界(HAGB)的红线如图7所示。PCM晶粒平均尺寸为16.4 μm,比其他CLM和SCM样品含有更多的小晶粒和更少的大晶粒,这与IPF取向图的结果相一致(图2)。相比之下,CLM和SCM中的晶粒大且沿BD拉长,平均晶粒尺寸分别为24.2和21.2。根据Hall-Petch方程,必须考虑具有不同晶体取向的试样的晶粒尺寸分布和伸长率。尽管Hall-Petch关系预测,随着晶粒尺寸的减小,屈服强度会增加,但最近有报道称,强织构的形成可以改变这种关系[39]。尽管与SCM相比,CLM的晶粒尺寸增加,但沿BD方向CLM的屈服强度更高,这也对应于晶粒的排列方向。晶粒尺寸越小,屈服强度越高的PCM符合Hall-Petch关系。

与SCM试样相比,具有较大晶粒的CLM试样表现出更好的屈服应力和UTS,两者沿BD(拉伸方向)的晶粒排列基本相似。该结果与Hall-Petch关系相矛盾,需要考虑与显微组织和/或晶体取向的差异及其对力学性能的影响。

具有<110>//BD和<100>//BD取向的CLM和具有<110>//BD取向的SCM的理论Schmid因子为0.408。CLM测得的平均Schmid因子略低于SCM(表1)。根据SCM结果计算CRSS为227MPa。除了Schmid因子,多晶金属的流动应力通常用Taylor公式来描述,其中Taylor因子表示抗塑性变形的能力。需要大量滑移系统来消耗大塑性变形的晶粒表现出较大的Taylor因子,与SCM相比,CLM的Taylor因子略有增加,与提高机械强度的Schmid因子趋势相对应。尽管观察到CLM和SCM之间的实验Schmid/Taylor因子存在差异,但具有层状显微组织的CLM的强度和塑性同时增强,需要进一步考虑显微组织特征与SCM显微组织的差异。

3.4 CLM的拉伸变形行为取决于载荷轴

为了通过利用主层和次层之间的界面(晶体晶界)来控制力学性能,拉伸载荷轴发生了变化,如图1所示,以改变主晶粒和次晶粒边界上的滑移系统之间的几何关系,即应力传递系数。在本研究演化的主层和子层的晶体学关系中,倾角小于35°和35°~ 45°之间的应力传递系数没有变化,45°~ 90°之间的应力传递系数表示相同的应力传递系数从45°变化到0°;因此,我们选择了0°、35°和45°的倾斜角进行拉伸试验。主层的合成载荷轴在35°倾斜时接近<111>,在45°倾斜时接近<>。子层的合成载荷轴在35°倾斜时接近<211>,在45°倾斜时接近<>。为了计算整个CLM试样的平均Schmid因子,使用Image J软件分析了主层和子层的比例,并确定约为7:3。因此,平均Schmid因子计算为0.7×(主层的Schmid因子) 0.3×(子层的Schmid因子)(表2)。

图8显示了在倾斜0°(垂直)、35°和45°的情况下制造的CLM试样的实际拉伸应力-应变曲线。屈服应力、UTS和伸长率均依赖于倾斜角度,代表拉伸性能的各向异性。表3总结了倾斜的CLM试样的力学性能。计算得到的屈服应力是将SLM获得的CRSS除以理论Schmid因子得出的,表明在不考虑主层和子层之间的界面影响时的预期屈服应力。对于所有试样,测得的屈服应力高于计算的屈服应力。

35°倾斜试样表现出最高的屈服应力和UTS,以及最低的伸长率。有趣的是,CLM和SCM的晶粒尺寸和力学性能关系上有相同的趋势,其中与具有较小晶粒尺寸的SCM相比,具有较大晶粒尺寸的CLM表现出更好的强度和塑性,这与Hall-Petch关系矛盾,在倾斜样品中观察到晶体取向发生了变化。因此,这些一致的结果增加了晶体取向对Hall-Petch关系的可能影响的重要性。同样值得考虑的是HAGB排列对拉伸方向的影响,其中倾斜的CLM条件表现出垂直于拉伸载荷方向的HAGB形成,如图9所示。

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(7)

图8 非倾斜(0°)、35°倾斜和45°倾斜CLM试样的拉伸实际应力-应变曲线

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(8)

图9 (a)IPF图显示平行于拉伸方向的晶体取向的变化和(b)HAGB(红色)表示平行于拉伸方向的伸长晶粒和晶界的频率的晶粒尺寸图。

为了比较CLM、SCM和PCM试样以及在不同倾斜角下测试的CLM试样的断裂机制,使用SEM观察断裂表面。可以假设最终的破坏是以一种延展性的方式发生的,如韧窝模式所证明的那样,这与先前报告的LPBF制造的IN718相似[31]。在CLM-0°和SCM试样中,韧窝尺寸相对较大,而CLM-35°、CLM-45°和PCM试样的韧窝尺寸较小。据报道,韧窝尺寸随着伸长率的降低而减小[40],这就解释了观察到的韧窝尺寸的变化。

4. 讨论

4.1 晶向变化的起源

LPBF制造的IN718样品在仅沿x方向的双向扫描策略下显示出独特的层状晶体结构,具有<110>//BD取向的主层和<100>//BD取向的子层。通过改变激光功率和激光扫描速度,可以将织构转变为单晶类或多晶类的显微组织。这份关于在各种制造条件下晶体结构变化的报告很有价值。

显微组织的这种转变可能与固液界面有关,其主要受结构过冷的影响,由热梯度(G)和固液界面的迁移速度(R)的比值决定[41]。随着G/R的降低,预计将依次形成平面、细胞、柱状树突和等轴树突结构。据报道,R随着扫描速度的增加或激光功率的降低而增加[42,43],本研究中的热扩散模拟与此相关(表4)。可以看出,随着激光功率的增加,模拟的R值急剧下降,而G增加,这表明G/R增加。因此,在更高功率的制造条件下形成了强大的CLM或SCM。数值模拟证明,PCM在较低G/R的条件下形成,形成柱状和等轴晶粒的混合物。

由于激光扫描速度的降低,激光能量输入的进一步增加促进了SCM向CLM的转变(图4)。在CLM形成时,G增加、R减少,G/R增加,说明形成的柱状结构比SCM更强。此外,由于高G/R,CLM的熔池形状发生了改变,类似于浅型匙孔熔池,有助于从熔池底部与BD平行的<100>细胞生长。尽管由于气孔的形成,很大程度上避免了匙孔型熔池形状,但在本研究中,浅钥匙孔型熔池形状促进了独特的CLM。关于熔池的形状控制熔池中细胞生长的晶体取向的问题一直存在争论[41,44]。利用数值方法,熔池形状反映了影响热梯度方向和固液界面迁移的温度分布(图5(c, g))。

CLM和SCM中熔池底部的曲率分别为39.5±3.2μm和31.0±3.3μm(P<0.05)。这表明熔池底部是水平的,热梯度方向可以在CLM的BD中对齐。仿真结果表明,与SCM的情况(图5(g))相比,CLM(图5(c))的熔池底部的热梯度更稳定。

4.2 强化机制

凝固条件的变化影响晶粒形成机制并导致晶粒织构;此外,力学性能、屈服应力、UTS和伸长率各不相同。本研究的结果表明,IN718的强度和塑性可以通过LPBF过程通过定制独特的晶体结构(如CLM和SCM)来改变,这取决于BD相关晶体取向的变化。特别是,与单晶显微组织相比,层状显微组织在强度和延展性方面均有显著增强。

晶体结构和取向的不同使材料的力学性能发生变化,这是由于各种强化机制的积累所致。没有变形和析出的多晶合金的屈服应力(σYS)是固溶强化(σss)、晶界强化(σGB)、析出剪切效应(σshear)和摩擦应力(σi)等强化机制的贡献。

考虑到这些强化机制,由于成分相似,在比较本研究中IN718强化的差异时,可以排除固溶强化和摩擦应力。此外,由于LPBF过程的快速冷却速率(~106K/s),在已完成试样中没有可检测到的沉淀,因此可以忽略与沉淀剪切应力相关的强化,这与之前的报告一致[4]。据报道,在其他沉淀强化高温合金中,LPBF制造的构件缺乏沉淀强化[46,47]。因此,晶界强化应与显著的晶体织构效应结合考虑。

根据Hall-Petch关系,由于位错通过晶界堆积的驱动力不同,较小的晶粒表现出更高的屈服强度。在晶粒尺寸小于CLM和SCM的PCM的情况下,晶界的强化是活跃的,导致更高的屈服应力和UTS,最终显示伸长率下降(表1)。然而,与SCM相比,CLM同时增强的强度和塑性表明有必要详细阐述层状显微组织的强化机制。CLM力学性能的改善被认为与(a)晶体取向和(b)晶粒的伸长方向(c)织构对Hall-Petch关系的影响以及(d)主层和子层界面(晶界)处的应力传递系数有关。

(a)拉伸强度和加工硬化的各向异性可以用切应力来描述。因为临界分切应力是用取向因子计算的,称为Schmid因子,所以CLM的屈服应力与Schmid因子相关。尽管计算出的CLM和SCM的Schmid因子为0.408,但测得的CLM的平均Schmid因子略低于SCM。然而,在多晶金属的情况下,考虑了被称为林位错强化的Taylor因子(M)。多晶FCC结构的Taylor因子为3.06。CLM、SCM和PCM的Taylor因子的测量平均值如表1所示。Taylor因子为3.00的PCM实验证明了本研究中考虑了多晶显微组织。此外,CLM的Taylor因子高于SCM,解释了层状显微组织屈服应力的增强原因。

在参考文献[23]中讨论了<110>织构形成与增加的Taylor因子之间的关系。Taylor因子增加的优势被认为是孪晶诱导的LBF制造的具有<110>晶体取向的316L不锈钢的强度和塑性的增强。据报道,当M<2.6时,变形诱导孪晶几乎不会出现,并且大部分孪晶晶粒在<111>取向附近排列[23]。普遍认为,在变形过程中,多重滑移系统的激活和位错堆积的存在是诱发孪晶的必要条件,因此需要具有更高Taylor因子的晶粒(<111>和<110>取向的晶粒),从而同时提高强度和塑性。尽管FCC具有低层错能的晶体结构,但由于LPBF过程的循环加热引起的残余应力,可能会增强位错堆积。因此,变形孪晶需要更详细的观察。

(b)塑性的各向异性可归因于晶界伸长率的差异导致不同的开裂机制[16,44,48]。如图7所示,CLM和SCM都由沿拉伸方向的柱状晶粒组成,尽管在SCM中观察到柱状晶粒之间形成了不规则的晶粒尺寸。这表明拉伸载荷垂直于晶界,符合I型张开张力[16];因此,裂纹可以传播[48],导致SCM的塑性降低。相比之下,平行于拉伸载荷的柱状晶粒将使裂纹尖端开口偏转,表明CLM的延展性得到改善,其中随着沿拉伸方向拉长的晶界增加,CLM显示出层状结构的优势。

(c)考虑Hall-Petch关系,可以解决晶粒尺寸和强度现象之间的矛盾,可以解决织构对Hall-Petch的影响。由于织构对Hall-Petch参数的影响在文献中鲜有报道,最近一项侧重于晶界强化的研究报告称,即使是轻微的织构也会影响材料的强度[45];因此,对Hall-Petch方程进行修改。

因此,强织构表明Hall-Petch关系对屈服应力的影响减小。

(d) 与 SCM 相比,独特的层状显微组织 (CLM) 需要考虑 <110>//BD 和 <100>//BD 晶粒之间滑移传递的差异。Livingston 和 Chalmers [49] 引入了应力传递系数,表明晶体变形通过晶界传递到相邻晶体时的难度。当塑性变形发生而没有裂纹或晶界滑移时,必须在晶体 A (PiA) 和晶体 B (PjB) 的剪切应力值相等的情况下保持相邻晶粒的晶界连续性[50]。因此,提出了应力传递系数 (Nij)。

Nij值接近1表明剪切应力可以很容易地转移到相邻晶体的滑移系统。因此,Nij越小,滑移通过界面传输的阻力就越大,从而提高强度。我们认为单晶的Nij等于1。计算得出CLM的Nij为0.819。这表明<110>//BD和<100>//BD晶粒之间应力传递的强化机制,使CLM的力学性能优于SCM。

通过控制主层和子层的体积比以及层状结构的周期性来调节CLM产品的力学性能是一种很有前景的方法。通过激光条件改变平均Schmid因子,体积比可以通过改变熔池底部的曲率来改变,如式(4)所述。改变扫描间距可以改变层状结构的周期性,导致主层和子层界面的密度发生变化,从而干扰应力传递。CLM的引入有望扩展力学性能控制的可调性。

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(9)

图10 样品在650 °C时应力-应变曲线和拉伸性能的结果

在AM工艺中,一种常见的方法是改变BD以提升某些材料的性能,如晶体取向和晶粒排列[27,48,51]。在这项研究中,逐层制造是倾斜的,以允许形成不同的晶体取向,保持载荷轴平行于层状方向。这是因为我们旨在研究应力传递通过主层和子层界面的影响,以评估界面的存在对力学强度的贡献。

因此,观察到显著的力学各向异性(表3)。35°试样的优异屈服应力和UTS可归因于具有相应Taylor因子的低Schmid因子和应力传递系数的影响。在倾斜试样中观察到类似的晶粒尺寸趋势,这与Hall-Petch关系相矛盾,尽管在本研究中强烈的织构形成降低了Hall-Petch关系的影响。相比之下,从倾斜的CLM试样(图9(b))中检测到沿柱状晶粒相对于构建和拉伸方向的垂直晶界,这是由于倾斜的制造条件而发生的。拉伸方向的垂直HAGB导致35°和45°试样的伸长率降低(图8)。然而,具有不同BD的CLM的机械性能提供了可调节的机械性能范围,可用于各种工业应用。

本研究的结果表明,LPBF可以开发出其他工艺无法获得的独特显微组织,因此具有开发成品IN718结构应用的巨大潜力。由LPBF所获得的CLM独特的特征显微组织面临的一个挑战是改善沿BD的层状结构的非均匀性,以减少力学性能的可变性并进一步提高机械可靠性。

IN718是一种经固溶时效热处理后可在高达~650°C的高温下使用的高温合金。在这项研究中,我们没有研究热处理对在完工条件下获得的特定显微组织和力学性能的影响。在IN718的标准热处理方案中,在1080°C下进行1小时的固溶热处理不会引起显著的晶粒粗化和再结晶[52,53]。CLM可能在固溶热处理后被保留。此外,还可以添加后续的沉淀强化热处理,δ相约为950°C,γ'/γ''相约为600-750°C,以进一步提高力学性能。适当控制这些强化相的析出可显著提高高温下的屈服强度[54,55]、UTS[54,55]、蠕变强度[54]和疲劳强度[56],但在一定程度上会牺牲伸长率。该研究获得的独特显微组织对高温力学行为的影响有待进一步研究。

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(10)

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(11)

晶体面网间距计算公式(顶刊ActaSLMIn)(12)

图11 上图: a) 拉伸(tensile和 b) 疲劳测试的样品的位置示意图,相对于样品的制备方向( building direction (BD))以及 c) 拉伸(tensile)和 d)疲劳测试时的样品尺寸。

中图:a) 采用SLM制造的沉积态和热处理状态,以及AWS所规定的铸造和变形状态夏的拉伸强度和均匀的伸长率; b) SLM制造的IN718在世家应力幅度进行疲劳寿命测试的结果

下图:SLM制造的样品在包含微裂纹(由于脆性相形成所造成的)条件下疲劳强度的变化示意图

据作者所知,本研究首次报道了IN718层状显微组织增强的强度和塑性。考虑到强化机制,晶体取向对力学性能的影响是显著的。通过LPBF工艺参数改变晶粒形成机制,利用织构控制,CLM试样抑制了铸型IN718的力学要求。

5. 结论

本研究利用LPBF工艺参数,即激光速度和激光功率的变化来控制IN718的显微组织、晶体取向和力学性能。实验观察和数值模拟的结合促进了对过程、结构和性质关系之间相关性的更好的基本理解。可以得出以下结论:

(1)激光条件(激光速度和激光功率)的变化表现出不同特征织构、SCM、CLM和PCM的转变。激光条件会影响热梯度(G)和凝固速率(R)。PCM在具有较低G/R的激光条件下演化。

(2)首次报道了在IN718中具有<110>//BD取向的SCM的形成,而之前的研究主要集中在<100>立方织构上。此外,据作者所知,在IN718中首次获得了具有<110>//BD取向主层和<100>//BD取向子层的独特CLM。

(3)SCM或CLM的形成可以用熔池底部的平整度(曲率半径)来解释。更平坦的熔池底部形状提供了更稳定的热流和沿熔池底部BD的固液界面迁移,在熔池中心产生<100>//BD取向的晶粒,从而形成层状显微组织(CLM)。

(4)不同的强化机制对试样的屈服应力有一定的影响。PCM的力学性能符合Hall-Petch关系;然而,Hall-Petch关系无法解释具有强织构的SCM和CLM。

(5)CLM和SCM中的强晶体取向激活了与织构相关的强化机制;此外,Schmid因子、Taylor因子和应力传递系数对强化的贡献最大,其次是晶界取向。特别是在CLM中,晶体界面的引入适度降低了应力传递系数,从而增加了抗滑移传递,导致屈服应力增加。

本研究的结果对于在不经过二次热处理的情况下将其他类型的金属材料增材制造成高性能零件方面具有重要意义。本研究强调了某些晶体织构的形成及其对力学性能影响的重要性,表明控制织构可以改善IN718的力学性能。利用LPBF工艺的快速凝固特性对显微组织中的晶体结构进行建造是克服金属材料持久强度-塑性困境的一种很有发展前景的方法。因此,这是一种很有发展前景的方法,可以生产具有良好强度和塑性的金属构件,用于未来的工业用途。

文章来源:Unique crystallographic texture formation in Inconel 718 by laser powder bed fusion and its effect on mechanical anisotropy,Acta Materialia,Volume 212, 15 June 2021, 116876,https://doi.org/10.1016/j.actamat.2021.116876

参考资料:Hong-Yuan Wan, Zhong-Jiao Zhou, Chang-Peng Li, Guo-Feng Chen, Guang-Ping Zhang,Enhancing Fatigue Strength of Selective Laser Melting-Fabricated Inconel 718 by Tailoring Heat Treatment Route,First published: 08 July 2018,Advanced Engineering Materials, https://doi.org/10.1002/adem.201800307

长三角G60激光联盟陈长军转载

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