金价终极泡沫(白话胶体金第一话烧金)

(一)操作:烧万分之一金,40-50nm左右。

1.用18.2兆欧水将氯金酸配制成1%的溶液,可以分装保存。再取1%的溶液1ml置于干净的烧杯或锥形瓶中,加水稀释成100ml(即0.01%,俗称万分之一金)。

2.在容器液面处做好标记,用磁力搅拌器加热并快速搅拌,待初沸,一次性快速加入1%的柠檬酸三钠溶液1ml(加液的工具比如枪头、注射器等要清洁),持续搅拌。

3.接下来就是等,可以观察到明显的颜色变化,黄(氯金酸颜色)→灰黑(浑浊)→红(透亮),大概的趋势是这样的。变透亮的红色后可以停止加热,适当低速搅拌几分钟,冷却。

​4.冷却后,补水至标记处,避光待用。无需过滤,常温和冷藏存放均可,不可冷冻。

金价终极泡沫(白话胶体金第一话烧金)(1)

(二)讨论:

1.原料:氯金酸,也叫氯化金、四氯金酸,一般含有结晶水,分子式HAuCl4或者AuCl3·HCl·XH2O。氯金酸对金属有腐蚀性,所以要用塑料药匙,他特别吸潮,所以直接用容器称量而不要用称量纸。为避免吸潮的影响,最好将整支氯金酸直接配制成1%的水溶液,再分装避光保存,可以-20℃避光冻存,纯化学物质,冻存主要是防止污染和长菌。

金价终极泡沫(白话胶体金第一话烧金)(2)

2.配液:这里是常用的质量百分比说法,1%氯金酸溶液就是1g氯金酸固体 99ml水。不用管氯金酸的厂家、纯度、结晶水数量、金含量等,就是氯金酸直接称重。但是需要注意的是,因为有上述差异的存在,不同厂家的氯金酸,在相同配比下,烧出来的金子粒径大小会有差异。

3.水:盐离子对胶体金稳定性有破坏作用,因此最好用18.2兆欧水(电子行业所称的超纯水),没有这种制水设备的话用三蒸水,实在不行的话,据说也可以用娃哈哈纯净水。

4.器皿:因为胶体金有洁癖,所以器皿需要彻底清洁(可以泡铬酸)。早期的论坛帖子都说为了防止玻璃器皿吸附胶体金,要硅化处理,硅化试剂有毒,咱们只是烧胶体金,又不是炼黄金,没必要把小命搭上,如果怕胶体金吸附在玻璃器皿壁上,可以先小量烧一点胶体金,然后固定容器烧金,相当于用胶体金代替硅化来封闭器皿表面。

5.加热工具:制备胶体金,温度在95℃以上即可反应,一般控制在100℃左右,过高的温度可能导致加热接触点的胶体金脱水死金,最终会在胶体金溶液表面漂一层油状物。常用的加热磁力搅拌器、加热套、电炉、微波炉等。出于控温的考虑和搅拌的要求,少量研发推荐用加热磁力搅拌器。

6.加液顺序:有上述加完氯金酸后加热,待沸腾后再加柠檬酸三钠的;也有先煮水,沸腾后再加氯金酸,之后再加柠檬酸三钠的;还有先加柠檬酸三钠再加氯金酸的,感兴趣的可以都尝试一下。不管哪一种加液顺序,都要求迅速加入、迅速混匀。

7.搅拌和控温:理论上,初始反应时,需要液体中试剂充分分散均匀、且各点反应温度相同、且同时发生反应,这样所有的晶核将在瞬间同时形成,最终形成的胶体金颗粒将具有同样的粒径。说起来容易做起来难,但这至少指明搅拌和控温在胶体金制备中有很重要的影响,尤其在大量煮金的时候,液柱高度、沸腾程度、加液时机、加液顺序和方式、反应温度、搅拌速度等等都需要研究优化。

8.补水:加热沸腾必然会流失一部分水,我们可以采用上面的做标记最后补水的措施,也可以在瓶口盖块玻璃片防止水蒸发流失。

9.粒径与颜色: 一般文献中都会出现如下一张表,虽然不一定准确,但也提供了一些信息。

金价终极泡沫(白话胶体金第一话烧金)(3)

首先,胶体金粒径和还原剂的加入比例有一定的关系,还原剂越多,胶体金粒径越小。

其次,不同粒径的胶体金最大吸收峰不一样,其颜色也不一样。有人会好奇为什么不同粒径胶体金颜色不一样?胶体金显示的颜色,是其吸收光的互补光颜色,说起来比较拗口,其实这是一个物理问题。

如光谱图所示,不同波长的可见光颜色不一样,我们熟悉的日光,包含全部这些可见光以及不可见的红外和紫外光。也就是这些有色光混合之后可以变成无色的白光。

金价终极泡沫(白话胶体金第一话烧金)(4)

某一种颜色光和另一种颜色光混合之后变成白光,这两种光就是互补光色。如下图:

金价终极泡沫(白话胶体金第一话烧金)(5)

平时肉眼看物体之所以显示颜色,是因为日光(白光)照射之后,有的被吸收了,有的被反射回来了,我们看到的是反射光颜色,也就是吸收光的互补光颜色。

回过头来,我们再看一下常见的胶体金分光光度计扫描图,不同粒径的胶体金,虽然都是由金原子组成,但是不同粒径的原子排列是不同的,因此其对白光有不同的吸收表现,比如小粒径的金,其主要吸收500nm左右的蓝绿光,就会显示出互补的红色,而粒径增大之后,吸收峰红移,吸收540nm左右的绿光,就会显示出互补的紫红色。

金价终极泡沫(白话胶体金第一话烧金)(6)

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