材料分析方法题目答案（材料分析方法期末试题）

第一章 （1）德国物理学家伦琴发现X射线（1895年） （2）X射线的本质为电磁波，具有波粒二象性。 （3）为什么在电磁波谱中，X射线的波长与γ射线和紫外线重叠的原因： X射线是由外层电子跃迁到内层电子，紫外线是外层电子跃迁，γ射线是原子核的能级跃迁。波长相同，但特征量相同。 （4）X射线的产生条件： ①有电子发射装置（钨丝，热发射，针尖，场发射）ξ=hv ②有定向加速装置(加速电场) ③有阻挡电子束运动装置（阳极靶） （5）连续X射线谱的定义：X射线强度随波长连续变化的谱称为连续X射线谱。 （6）连续X射线谱的产生机制：从阴极发射出的大量电子，在加速电场的作用下获得极大的动能，受到阳极靶中原子的阻碍，电子会经过一系列碰撞而损失能量，并转化为一系列波长不同的电磁脉冲，从而形成波长连续变化的连续谱。 短波限的产生机制：从阴极发射出的大量电子，在加速电场的作用下获得极大的动能，受到阳极靶中原子的阻碍，电子会经过一系列碰撞而损失能量，并转化为一系列波长不同的电磁脉冲，从而形成波长连续变化的连续谱。当电子经过一次碰撞而损失了全部能量，则产生光子能量最高，波长最短的电磁脉冲，即短波限 eU=hVmax=hc/λswl （7）特征X射线谱：当加于X射线管两端的电压增高到与阳极靶材料相应的某一特征值Uk时，在连续谱的某些特定的波长位置上，会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱，它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值，此波长可作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征谱或标识谱 特征X射线谱产生机制：冲向阳极的电子若具有足够能量，将内层电子击出而成为自由电子，此时原子处于高能的不稳定状态，必然自发的稳态过渡，处于高能态的原子必然由较外层跃迁来一个电子填补内层空位，所释放的能量转化为光子（电磁脉冲）及特征X射线（ X射线是原子内层电子跃迁产生的）。 （8）莫塞莱定律：特征谱的波长只和阳极靶的原子序数有关。表明阳极靶材的原子序数越大，同一线系的特征谱波长越短。 （9）X射线与物质相互作用：①X射线透射 ②X射线真吸收 ③X射线的散射 ［1］相干散射：X射线与物质的内层电子作用而改变方向且没有能量损失，散射波波长与λ射线相同且是具有固定的位相差，符合干涉条件的称为相干散射。 用途：相干散射是X射线衍射分析的基础 ［2］非相干散射：当X射线经束缚力不大的电子和自由电子散射后，可以得到波场比入射X射线长的X射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象，称为非相干散射。 用途：衍射花样上的背底，形成图谱上的连续背底。 ［3］透射X射线用于X射线透视学 ［4］真吸收：光电效应所造成的入射能量消耗即为真吸收。 ［5］X射线与物质相互作用产生信号：透射X射线，相干散射，不相干散射（反冲电子），俄歇电子，光电子，荧光X射线。（产生机制，应用） （10）质量吸收系数μm=μl/ρ μl（X射线通过单位厚度物质的相对衰减量） 物理意义：表征X射线通过单位质量物质的强度 荧光辐射的应用：成分分析。 （11）光电效应：当入射X射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时，电子易获得能量从内层溢出，成为自由电子，称为光子，光子击出电子的现象称为光电效应。 光电效应产生信号：俄歇电子，荧光X射线 荧光辐射与俄歇电子应用与区别：都是进行成分分析，但近表面的几个原子层内的俄歇电子才能无能量损失而溢出表面。

（12）区分短波限，吸收限，激发限的定义：

短波限：在X射线谱中,波长最短的叫做短波限

吸收限：因入射X射线光子能量(与波长有关)恰好能激发某元素原子能级时，X射线能量被大量吸收，产生吸收突变，故称吸收限。

激发限：X射线与物质作用，当波长小于某临界值，会激发物质原子内层电子电离，波长临界值称为激发限。

第二章

（1）衍射：X射线与原子内受束缚较紧的电子相遇时产生的相干散射波，在某些方向相互加强，而在某些方向相互减弱，称为这种散射波干涉的总结果为衍射。

（2）布拉格方程的假设：

1.原子中所有电子都集中于原子中心，则原子的散射波是其中电子散射波的简单叠加

2.原子不做热运动，且理想地按空间点阵的方式排列

3.晶体尺寸是完整的，由无穷多个晶面组成

4.入射的X射线是严格单色和平行的

5.认为从辐照体积中所有原子到底片观察点的反射线是相互平行的

（3）布拉格方程的推导:

任选（hkl）面中两个相邻原子面，求其在反射方向上的光程差。当.δ=nλ时，产生相长干射，故产生衍射时应有：.δ=dSinθ dsinθ=2 dsinθ=nλ

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（4）干涉面指数：晶面(hkl）的 n 级反射面（nh,nk,nl）,用符号（HKL）表示,称为反射面和干涉面。（hkl）是晶体中实际存在的晶面，（HKL）只是为了使问题简化而引入的虚拟晶面，干涉面的面指数称为干涉指数。

（5）掠射角：掠射角θ是入射线（或反射线）与晶面的夹角，可表征衍射的方向。

（6）衍射极限条件：掠射角的极限范围为0°-90°，但过大或过小都会造成衍射的探测困难。由于|sinθ|≤1，使得在衍射中反射级数n或干涉面间d都要受到限制。

（7）X射线衍射方法：[ 劳埃法，周转晶体法，粉末法。]（及其图解）

1.劳埃法:

方法大意：采用连续X射线照射固定不动的单晶体，（HKL）干涉面自动连续谱中选择满足布拉格方程的波长产生衍射。

用途：单晶取向测定，晶体对称性研究。

2.周转晶体法:

方法大意：用单色X射线照射转动的单晶体，（HKL）干涉面与X射线间夹角θ将发生连续变化，而在某些特定位置满足布拉格条件而产生衍射。

应用： 单晶取向测定，晶体对称性研究。

3.粉末法:

方法大意：用单色X射线照射多晶体试样，由于粉末颗粒在三维空间的取向是随机的，样品中某一（HKL）干涉面与λ射线之间必然在某些方位满足布拉格方程而产生衍射时，试样形成一系列以4θHKL顶角的衍射圆锥。

应用：晶体结构测定、物相分析：定量分析和定性分析，点阵参数精确测定，宏观应力测定，织构测定，晶粒尺寸测定。

第三章

（1）德拜相图解（原理为粉末法）

（2）系统消光：由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失这种规律习惯称为系统消光。

（3）结构振幅FHKL：以电子散射能力为单位的，反映单胞散射能力的参量。

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(4)结构因数：表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目原子位置对（HKL）晶面衍射方向上衍射强度的影响。

结构因数的影响因素：只与原子的种类及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。

（5）几种点阵的结构因数计算：简单点阵，体心点阵，面新点阵（33页）

（6）三种点阵的晶体经系统消光后所呈现的衍射线分布状况，其中m=H2 K2 L2(P34 图)

（7）影响衍射强度的其他因数：多重性因数，角因数，吸收因数越小，温度因数（四个因数随θ角增加，角因数先减小后增大，圆柱试样吸收因数减小平板试样无影响，温度因数减小）

（8）多重性因数：我们称某种晶面的等同晶面数为影响衍射强度的多重性因数P。

第四章

（1）德拜（粉末法）爱瓦尔德图解（40页）

（2）德拜相底片安装方法：正装法，反装法，偏装法

（3）吸收曲线的应用：根据样品选择阳极靶，根据阳极靶选择滤波片

第五章

（1）物相分析分类：1.定性分析（相组成）；2.定量分析（相含量）

物相分析原理：晶体物质衍射线条的数目、位置以及强度，是该中物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。

定性分析原理：复杂物质的衍射花样是其他组成相各自衍射花样的简单叠加。世界上不存在衍射花样完全相同的两种物质，因此可利用衍射花样与标准物质衍射卡片对照进行定性分析。

定量分析原理：各相的衍射线的强度随该相含量的增加而提高。由于各物相对X射线的吸收不同，但经修正后每一相的衍射强度与相含量成比例。

（2）定量分析的常用方法：1.单线条法（外标体系）；2.内标法，k值法及参比强度法（内标体系）

第六章

(1) 残余应力：残余应力是一种内应力，内应力是指产生应力的各种因素不复存在时，由于形变、体积变化不均匀而存留在构件内部并自身保持平衡的应力。

(2)内应力分类及其衍射效应：

①第一类内应力：衍射效应为衍射线位移

②第二类内应力：衍射效应为颜射线变宽

③第三类内应力：衍射效应为衍射强度降低

（3）宏观应力测定方法：

①同倾法:几何特点为：测量方向平面和扫描平面重合。

②侧倾法：测量方向平面与扫描平面垂直。

第七章

（1）织构的分类及其衍射效应：织构按其择优取向分布的特点分为两大类。

织构的衍射效应：在平底片上原来连续衍射圆环变为断续的圆环，局部衍射强度增加。

①丝织构：这是一种晶粒取向为轴对称分布的织构，存在于拉，轧或挤压成形的丝棒材及各种表面镀层中。

②板织构：这种织构存在于用轧制，旋压等方法成形的板，片状构件内，其特点是材料中各晶粒的某晶向<uvw>与轧制方向（RD）平行，称轧向，各晶粒的某晶面{hk l}与轧制表面平行，称轧面，<uvw>{hkl}即为板织构的指数。衍射强度正比于相应方位的极点密度。

第八章

（1）分辨率：分辨率是指成像物体（试样）上能分辨出来的两个物体间的最小距离。

（2）有效放大倍数：把显微镜能分辨的最小细节放大到人眼能看清的程度所需要的最小放大倍数。

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（3）电磁透镜：透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。

（4）像差分类：像差分为两类即几何像差和色差。

几何像差分为：

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②像散：是由透镜磁场的非旋转对称而引起的

③色差：是由于入射电子波长的非单一性所造成的

校正方法：

球差校正：a.采用小孔径角成像 10-2rad b.采用球差校正技术c.采用高电压、超高电压

色散校正：采用消色散器。

色差校正：提高加速电压稳定度。

（5） 景深：把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。

焦长：把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。

第九章

（1）透射电镜的组成：它由电子光学系统，电源与控制系统及真空系统三部分组成。

（2）光阑分离位置及作用：

①聚光镜光阑：光阑常装在第二聚光镜的下方，作用是限制照明孔径角。

②物镜光阑：它通常被安放在物镜的后焦面上，作用是提高图像衬度。

③选区光阑：一般都放在物镜的像平面位置，作用是使电子束只能通过光阑孔限定的微区。

（3）点分辨率的测定：用真空蒸发的方法可以得到粒度为0.5-1nm，间距为0.2-1nm的粒子，为了保证测定的可靠性，至少在同样条件下拍摄两张底片，然后经光学放大(5倍左右)，从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应电子显微镜的点分辨率。

晶格分辨率的测定：利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样，拍摄其晶格像。

第十章

（1）电子衍射与X射线衍射相比时的特点：

①电子波的波长比X射线短的多。

②在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

③单晶衍射花样是二维倒易平面的投影，这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反应晶体内各晶面的位向。

④适用于微区分析，且摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。

（2）倒易点阵：设正点阵的基本矢量为a,b,c,定义一组倒易矢量所定义的点阵称为a,b,c的倒易点阵，

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（3）爱瓦尔德作图步骤：a.以入射波矢量k的起点C为球心，以其长度k=1/λ为半径作一球面，称为反射球 b.以入射波矢量的端点为晶体，倒易点阵的原点O*，按相同比例尺作出晶体样品的倒易点阵。c.落在反射球面上的倒易点阵产生衍射方向是从球心向G所作连线方向。（画图，单晶P130，多晶）

作图题（130页多晶，单晶）单晶，多晶，粉末法，爱瓦尔德图解，劳埃法

（4）零层倒易面：gHKL共同在过倒原点并与[uvw]垂直的倒易平面内，即[uvw]*

（5）单晶衍射花样形成原因： ①高能电子波长极短，其反射球面在倒原点O*附近近似为一个平面 ②薄晶体样品（典型厚度200nm）的倒易点扩展为倒易杆，增加了与反射球面相交的机会 ③入射电子束的发散度和加速电压的波动，会导致反射球面变厚，也增加了倒易点与反射球相交的机会。故单晶衍射花样是由许多规则排列的斑点组成的。

（6）电子衍射基本公式：（ P130 填空 ）

（7）选区电子衍射的目的： 由选区形貌观察与电子衍射结构分析的微区对应性，实现晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。

选区光阑的目的：a.选择一个小的微区来产生电子衍射 b.保证相机常数和磁转角恒定

（8）电子衍射花样标定方法：①尝试校核法 ②R²比值法 ③标准花样对照法

第十一章

（1）明场像：让投射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法称为明场成像，所得到的像称为明场像。

（2）暗场像：让衍射束成像的操作称为暗场操作，所成的像称为暗场像。

（3）中心暗场像：用物镜光阑挡住透射束及其余衍射束，而只让一束强衍射束通过光阑参与成像的方法，称为暗场成像，所得图象为暗场像。如果物镜光阑处于光轴位置，所得图象为中心暗场像。

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（5）等厚条纹形成原理图（151页）

（6）等厚条纹：如果样品边缘厚度连续变化，或样品中存在倾斜的界面则成为等厚消光条纹

（7）等倾条纹：如果样品产生弹性弯曲，则会造成偏离参量s连续变化，将形成等倾消光条纹

（8）晶体缺陷有三种：层错，位错，第二相粒子

（9）层错分类：

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（10）第二相粒子造成应变场衬度的原因示意图P163

（11）刃位错衍射基体应变场衬度的形成原因：假设远离位错区操作反射g的偏离参量s0>0，在刃位错D右侧偏离参量s> s0，则B处衍射强度最低；在刃位错C处，s=0，则C处衍射强度最高，故在位错线一侧形成一条宽度约为10nm的亮线（P161图）

（12）第二相粒子有哪些衍射衬度来源：a.结构因数衬度b.基体应变场衬度c.取向衬度

第十三章

（1）电子束与样品作用产生物理信号：背散射电子，二次电子，吸收电子，透射电子（特征X射线，俄歇电子）

背散射电子特点及用途，二次电子特点及用途，吸收电子特点及用途，投射电子特点用途

（2）二次电子表面形貌衬度形成原理：被入射电子束激发出的二次电子数量和原子序数没有明显的关系，但是二次电子对微区表面的几何形状十分敏感。入射电子束和样品表面法线平行时，二次电子的产额最少，若样品倾斜了45°，则电子束穿入样品激发二次电子的有效深度为增加到√2倍，入射电子束使距表面5-10nm的作用体积内逸出表面的二次电子数量增多。

用途：观察断口形貌，也可用作抛光腐蚀后的金相表面及烧结样品的自然表面分析，并可用于断裂过程的动态原位观察。

（3）背散射电子原子序数衬度形成原理：在原子序数Z小于40的范围内，背散射电子的产额对原子序数十分敏感。样品上原子序数较高的区域中由于收集到的背散射电子数量较多，故荧光屏上的图像较亮，因此，样品中重元素区域相对于图像上是亮区。而轻元素区域则为暗区。

用途：对各种金属和合金进行定性分析，形貌分析成分分析

（4）背散射技术应用：晶粒取向分布及取向差，图像质量图及应力应变分析，晶粒形貌图及尺寸分析，晶界类型分析，物相鉴别和与鉴定及相取向关系，织构分析，晶格常熟确定。

（5）能谱仪分析优点：

①能谱仪探测X射线的效率高

②能谱仪可在同一时间内对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数，在几分钟内可得到定性分析结果，

③能谱仪的结构简单，没有机械传动部分，因此稳定性和重复性很好

④能谱仪不必聚焦，因此对样品没有特殊要求，适合于粗糙表面的分析工作

缺点：

①能谱仪的分辨率比波谱仪低，

②能谱仪中因Si检测器的

铍窗口限制了超轻元素X射线的测量，目前可以分析愿意序数大于5的元素，但轻元素的分析信号检测困难，分析精度低。

③能谱仪的Si探头必须保持在低温状态，因此必须时用液氮冷却。

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