稀土氧化物的分析方法（稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法）

钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定应用方案（ICP-AES）

方法依据GB/T 18115. 12一2006

本方法适用于氧化钇中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥含量的测定。测定范围见表1.

本方法也适用于金属坨中镧、铈.错、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥含量的测定。

方法原理

试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。

仪器、试剂与材料

美析ICP-6810电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006 nm(200 nm处)。

光等离子体光源。

过氧化氢(30%)。

盐酸(1 1)。

盐酸(1 19)。

硝酸(1 1)。

漏气(>99. 99%)。

氧化钇基体溶液 :称取25. 0000 g经900C灼烧1 h的氧化量(>99.999%),置于250 mL烧杯

中,加70 mL盐酸,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 mg氧化剂。

氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1 h的氧化量(>99.99%),置于100 ml烧杯中,加10 mL盐酸(1 1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化剂。再将此溶液用盐酸(1 19)稀释成1 mL含100ug和1 mL含10 ug氧化物的标准溶液。

氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000 g经900C灼烧1 h的氧化铈(>99.99%),置于100 ml.烧杯中,加10 mL硝酸 ,低温加热，并滴加过氧化氢至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铈。再将此溶液用盐酸稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化铈的标准溶液。

氧化镨标准贮存溶液:称取0. 1000 g经900C灼烧1 h的氧化镨(>99.99%),置于100 mL烧杯中,加10 ml盐酸(1 1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液l mL含1 mg氧化镨。再将此溶液用盐酸(1 19)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10ug氧化镨的标准溶液。

氧化液标准贮存溶液:称取0.1000 g经900C灼烧1 h的氧化量(>99.99%).置于100 mL饶杯中,加10 mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化剂。再将此溶液用盐酸(1-19)稀释成1 ml.含100 μg和1 mL含10 ug氧化物的标准溶液。

氧化液标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900C灼烧1 h的氧化量(>99.99%),置于100 mL烧杯中,加10mL盐酸(1 1),低温加热至溶解完全,冷却至室温，移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化剂。再将此溶液用盐酸(1-19)稀释成1 mL.含100 ug和1 mL含10 ug氧化剂的标准溶液。

氧化铕标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900C灼烧1 h的氧化铕(>99.99%),置于100 mL.烧杯

中,加i0 mL盐酸(1 1),低温加热至溶解完全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铕。再将此溶液用盐酸(1 19)稀释成1 mL含100ug和1 mL含10 μg氧化铕的标准溶液。

氧化钆标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900心灼烧1 h的氧化钆(>99.99%),置于100 mL烧杯

中,加10 ml盐酸(1 1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钆。再将此溶液用盐酸(1 19)稀释成1 mI.含100 ug和1 mL含10 ug氧化钆的标准溶液。

氧化铽标准贮存溶液 :称取0.1000g经900C灼烧1 h的氧化铽(>99.99%),置于100mL烧杯中，加10 mL硝酸(1 1) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铽。再将此溶液用盐酸(1 19)稀释成1 mL含100 ug铽和1 mL含10 ug氧化铽的标准溶液。

氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000 g经900℃灼烧1 h的氧化镝(>99.99%),置于100 ml烧杯中,加10 mL盐酸(1 1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混.匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镝。再将此溶液用盐酸(1 19)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化镝的标准溶液。

氧化钬标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化鈥(>99.99%),置于100 mL烧杯

中.加10 mL盐酸(1 1),低温加热至溶解完全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化钬。再将此溶液用盐酸(1 19)稀释成1 mL含100 μg和1 mL含10 ug氧化钬的标准溶液。

氧化铒标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化铒(>99.99%),置于100 mL烧杯

中,加10 mL盐酸(1 1),低温加热至溶解完全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铒。再将此溶液用盐酸(1 19)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化铒的标准溶液。

氧化铥标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化铥(> 99. 99%),置于100 mL烧杯

中,加10 mI.盐酸(1 1) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铥。再将此溶液用盐酸(1 19)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化铥的标准溶液。

氧化镱标准贮存溶液 :称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化镱(>99.99%),置于100 mL烧杯

中,加10 mL盐酸(3.2),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液I mL含1 mg氧化镱。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化镱的标准溶液。

氧化镥标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化镥(>99.99%),置于100 ml.烧杯

中,加10 mL盐酸(1 1),低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀，此溶液1 mL含1 mg氧化镥。再将此溶液用盐酸(1 19)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10ug氧化镥的标准溶液。

分析步骤

试样(1)氧化物试样于900°C灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。

试样（2）金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量。

试料

氧化物试料称取0.500 g试样(1),精确至0.000 1 g.

金属试料

称取0.394 g试样(2),精确至0.0001 g.

测定次数

称取二份试料,进行平行测定,取其平均值。

分析试液的配制

将试料(6.1)置于100 mL烧杯中,加入10 mL水,加10 mL盐酸(3.2) ,低温加热至溶解完全,冷却至室温,移人50 mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀,待用。

标准系列溶液的配制

将氧化钇基体溶液和各稀土氧化物标准溶液按表2分别移人5个100 ml容量瓶中,加入10 mI.盐酸(1 1),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液,待用。

推荐分析线见表3。

将分析试液与标准系列溶液同时进行等离子体光谱测定。

分析结果的表述

将标准系列溶液的含量直接输入计算机,根据标准系列溶液和分析试液的强度值,由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测稀土元索的质量浓度。

按式计算待测稀土元素的质量分数(%):

式中

k-各元素单质与其氧化物的换算系数,见表4.计算氧化物含量时,k=1;

c--自工作曲线上查得被测稀土氧化物的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V0—试液总体积,单位为毫升(mL) ;

m0---试料的质量,单位为克(g)。

仪器参数

ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪

产品说明、技术参数及配置

ICP-6810是用于测定不同物质（可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，广泛应用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等各个领域。

性能特点性能稳定仪器采用美析仪器自主研发的全固态射频电源，具有体积小、效率高、输出功率稳定、带有各种保护功能等诸多优点，负载采用全自动匹配技术，匹配速度快，提高了电源的使用效率和仪器的稳定性，并使得整个点火过程简单方便。进样自动化采用四通道全自动设计，转速可根据测试需求设置调节流量，载气、等离子气、辅气均采用先进的质量流量控制器来控制，同时可以配备进口高盐雾化器、进口耐氢氟雾化器等，满足客户的各种测试需求。精准分析采用中阶梯光栅-棱镜交叉色散方式,无移动光学元件；超低杂散光设计配合独特的光学设计，氮气分布式吹，进口的光学元件，智能精确的自动波长校准算法。高精探测器采用大尺寸CID探测器，波长范围165-900nm范围连续覆盖，一次曝光，全谱显示；非破坏性读取(NDRO) 功能，改善了弱分析线的信噪比，提高了结果的准确性，并且数据采集与分析均优于CCD； 极佳的线性动态范围和与生俱来的抗溢出功能确保任意强弱的谱线可在一次曝光内测量并进行分析，同时为方法选择理想波长提供了灵活性（可选第二、第三或更次灵敏线来排除干扰）。超快的测试速度各分析谱线可以在曝光时间内设置任意合适的积分时段来实现测量的最优化；可以一次曝光读出所有分析谱线的强度积分值加快分析速度；还可以指定谱线独立读出，读出时间不超过2ms。强大的软件分析功能软件操作方便、直观，具有定性、半定量、定量分析功能，具有仪器诊断优化功能，灵活的全谱研究功能，强大的离线再处理功能，具有科学智能的背景校正、去除干扰的算法功能，让测试变得更加专业与准确。仪器技术参数射频发生器技术指标输入：220VAC, 20A输出：800～1500W频率稳定性：＜0.05%输出功率稳定性：＜0.1%电磁场泄漏辐射强度：距机箱30cm处电场强度E：＜5V/m

进样装置技术指标输出工作线圈：内径25mm、3匝三同心石英炬管：外径20mm；根据中心通道大小有多种型号可选高效进口雾化器：同心型雾化器，外径6mm ；多型号可选，高盐、耐HF等`雾化室：双筒型雾化室，可以选配旋流式雾化室，外径57.2mm蠕动泵：十二转子四通道，转速可根据需求流量设置调节（即根据进样速度设定，直观，准确）总氩气消耗量：氩气总消耗量小于14L/min氩气流量计和载气压力表规格：1.等离子气流量计（100~1000）L/h (1.6~16L/min)2.辅助气流量计（6~60）L/h (0.1~1L/min)3.载气流量计（6~60）L/h (0.1~1L/min)4.载气稳压阀（0.2MPa）5.冷却水：水温20~25℃流量>5L/min 水压>0.1MPa

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