透射电子显微镜分辨率（透射电子显微镜TEM）

TEM简介

透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope, 简称TEM），是一种把经加速和聚集的电子束透射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角与试样密度和厚度有关，故可形成明暗不等的图像，图像经放大和聚焦后显示于成像器件（例如荧光屏、胶片和感光耦合组件等）的显微镜。

背景知识

光学显微镜下不能看到0.2微米以下的细微结构，即所谓亚显微结构或者超细结构。为了清晰地观察到这些构造，需要选用较短波长光源来提高显微镜分辨率。1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜，电子束的波长比可见光和紫外光短得多，并且电子束的波长与发射电子束的电压平方根成反比，也就是说电压越高波长越短。目前TEM分辨力可达0.2纳米。

电子束与样品之间的相互作用图

透射的电子束包含有电子强度、相位以及周期性的信息，这些信息将被用于成像。

TEM系统组件

TEM系统由以下几部分组成：

电子枪：发射电子的。它包括阴极、栅极、阳极。阴极管出射电子经过栅极小孔产生射线束并在阳极电压下加速后入射到聚光镜中，起着加速电子束、加压电子束作用。

聚光镜：将电子束聚集得到平行光源。

样品杆：装载需观察的样品。

物镜：聚焦成像，一次放大。

中间镜：二次放大，并控制成像模式（图像模式或者电子衍射模式）。

投影镜：三次放大。l 荧光屏：将电子信号转化为可见光，供操作者观察。

CCD相机：电荷耦合元件，将光学影像转化为数字信号。

透射电镜基本构造示意图

原 理

透射电镜与光学显微镜各个透镜与光路图基本相同，均为光源通过聚光镜汇聚后照射在试样上，光束穿过试样后再进入物镜，通过物镜汇聚成图像，此后物镜所形成的单次放大像经过光镜下物镜的第二次放大进入观察者眼中，电镜下则经过中间镜与投影镜的第二次接力放大最后形成荧光屏投影被观察者所观察到。电镜物镜的成像光路图与光学凸透镜的放大光路图亦相同。

电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理

样品制备

由于透射电子显微镜采集透射样品中电子束信息，所以样品必须足够细以便电子束通过。

试样分类：复型样品，超显微颗粒样品，材料薄膜样品等。

制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。

超细颗粒制备方法示意图

材料薄膜制备过程示意图

图像类别

1、明暗场衬度图像明场成像（Bright field image）:在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。

暗场成像（Dark field image）:使入射束与入射方向成2θ夹角倾斜，让衍射束穿过物镜光阑，从而阻挡透射束获得图像衬度。

明暗场光路示意图

硅内部位错明暗场图

2、高分辨TEM（HRTEM）图像HRTEM可以获得晶格条纹像（反映晶面间距信息）；

结构像及单个原子像（反映晶体结构中原子或原子团配置情况）等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。

HRTEM光路示意图

硅纳米线的HRTEM图像

3、电子衍射图像选区衍射（Selected area diffraction, SAD）: 微米级微小区域结构特征。

会聚束衍射（Convergent beam electron diffraction, CBED）: 纳米级微小区域结构特征。

微束衍射（Microbeam electron diffraction, MED）: 纳米级微小区域结构特征。

电子衍射光路示意图

单晶氧化锌电子衍射图

无定形氮化硅电子衍射图

锆镍铜合金电子衍射图

设备厂家

全球能制造透射电镜的厂商并不多，以欧美日大型电子公司为主，比如德国的蔡司（Zeiss）,美国的FEI公司，日本的日立（Hitachi）等。

TEM系统组件

TEM和SEM的区别：

一束高能量入射电子轰击材料表面后，受激区域会出现二次电子，背散射电子和俄歇电子等特征X射线和透射电子及可见，紫外和红外光区电磁辐射等。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息，透射电镜收集透射电子的信息。

SEM制样对于试样厚度无特殊要求，可通过切，磨，抛光或解理来呈现具体剖面，使之变为可观测表面；TEM所获得显微图像的品质强烈地取决于试样的厚度，所以试样的观测部位应很薄，通常在10~100纳米以内或更薄。

简要说明多晶（纳米晶体），单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理：

单晶花样为零层二维倒易断面，倒易点有规律地布置，对称性明显，位于二维网格中格点中。

多晶面上的衍射花样是每个衍射圆锥在垂直于入射束的荧光屏或照相底片上的交点，是一系列同心圆环。每一族衍射晶面所对应倒易点的分布集合成一个半径为1/d倒易球面和Ewald球相贯线的圆环，从而使试样每个晶粒{hkl}晶面族晶面衍射线轨迹是以入射电子束为轴心形成的，2θ是一个半锥角衍射圆锥，晶面族衍射圆锥的2θ不一样，但是每个衍射圆锥都是共顶和共轴的。非晶的衍射花样为一个圆斑。

什么是衍射衬度？它与质厚衬度有什么区别？

晶体试样电镜观察中，因各处晶体取向及（或）晶体结构的差异，对布拉格条件的满足程度也不一样，使相应试样的下表面衍射效果也不一样，由此在底面上形成衍射振幅分布因位置不同而异，如此所形成的衬度叫做衍射衬度。质厚衬度由试样不同微区之间所具有的原子序数或者厚度差异所产生，它适于复型膜试样电子图象的判读。

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